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复合耐磨管立方相的氧化铟反应

2016-02-15
    试验用X射线光电子能谱(XPS)、核磁共振(NMR)、红外(IR)、热重分析(TGA)等技术对复合耐磨管配合物进行了表征,这些表征结果表明配合物分子中存在着少量的甲氧基(-OCH3)基团。以此配合物为前驱体进行乙醇溶剂热反应,即得到刚玉型亚稳相氧化铟。而乙酰丙酮铟为前驱体的溶剂热反应得到的为立方相的氧化铟(C-In2O3)。
    通过对复合耐磨管结构材料的控制合成和性质表征以及性能方面的研究,旨在探索液相体系中纳米结构材料形成的内在机制,寻找复合耐磨管材料控制合成更加有效的手段和途径。溶液法一步合成刚玉型亚稳相三氧化二铟:前驱体对产品物相的影响利用乙醇溶剂热方法,在较低温度200℃,首次一步直接合成了六方结构的In2O3(H-In2O3)六边形纳米片。纳米片边长为100-200nm,厚度约为30nm。在甲醇/水存在下,90℃的加热干燥过程中相对较弱键断裂,释放出少量乙酰丙酮配体,即释放出的acac-,为了平衡电荷,acac-夺取甲醇分子中的质子形成Hacac分子。
    生成的甲氧基负离子则占据acac-让出的空轨道,复合耐磨管生成铟离子与甲氧基和乙酰丙酮混和配体配位的配合物。我们通过X射线粉末衍射(XRD)、为深入理解前驱体的微小差异影响最终产物氧化铟物相的机制,我们通过XRD、IR技术对复合耐磨管实验过程进行了跟踪,并对反应上清液进行了13C NMR及1HNMR分析。结果表明,C-In2O3的生成是通过乙酰丙酮铟的简单热分解,而H-In2O3则是由于前驱体配合物的水解所得。
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